什么是 SAXS ?

小角X射线散射(SAXS) 是一种在纳米和介观尺度上获得材料结构信息的分析技术。

SAXS测试几乎可以在所有样品上进行,最常用于软物质和纳米结构材料。SAXS 是聚合物、表面活性剂、胶体、蛋白质、多孔材料、纳米颗粒和纳米复合材料的主要表征技术。

可以在动态或可控的环境下对样品进行SAXS 测量,例如温度、压力、湿度、压强、浓度,得到结构和功能或响应之间的关系。

通过SAXS获取的信息?

SAXS 可以提供几乎所有材料的明确的纳米结构信息以及形态信息,例如聚合物、表面活性剂、胶体和蛋白质。

更确切地说,SAXS 表征1nm到几百个纳米的尺度,而 Ultra-SAXS可以延伸至微米级。

在下列示例中SAXS是唯一的测试工具:

  • 聚烯烃中层状相尺寸的结构测定
  • 嵌段共聚物,表面活性剂和分子材料的物相鉴定,包括准晶体和Frank-Kasper相
  • 肥皂,洗涤剂和个人护理用品中胶束的尺寸和形状
  • 用于准确测定食品、药物和个人护理产品中的添加剂的胶体尺寸
  • 纳米颗粒粒径分布

在结构生物学中, SAXS 长期以来被用于提供溶液中蛋白质的形状分析、DNA和RNA 组装、病毒的尺寸和形状、以及所有这些的组合的信息,而这些信息无法通过蛋白质晶体学的标准方法获得。通过对比 SAXS 的结构模型来推断蛋白质和抗体的动力学。此外,可以在不断变化的条件下研究蛋白质的稳定性。

选择下列 SAXS 的应用来了解更多信息:
纳米粒子和胶体
结构生物学
聚合物的研究
石油和天然气
食品科学
化妆品和护理产品
可再生能源
无机材料

SAXS的原理?

SAXS Small And Wide Angle X-ray Scattering France

以典型的实验为例,高度准直的单色X射线光束穿过厚度为1毫米的样品。 散射的X射线在一个偏离直通光束的连续散射角度上,被一个二维面探测器360度全方位角的采集到。按照惯例我们 定义散射角为2θ,,用D =2π/q表示“探测尺寸”,此时 q = 4πsin(θ)/λ,λ是X射线的波长(最典型Cu靶光源波长是 0.154nm)。

SAXS Small And Wide Angle X-ray Scattering France

大分子组装(颗粒,片晶等)最常见的特征,是散射强度出现随q值变化的峰,表明主要尺寸在相应的D = 2π/q。通过模拟研究材料的电子密度变化来深入分析,从而得到更完善的结构信息。

SAXS的优势

SAXS 作为一个可以提供样品结构信息的重要表征技术,用来描述样品的形貌和组织结构。

由于散射对比度是由样品中固有的电子密度差异所决定的,所以SAXS实验不需要对样品进行额外的预处理,可直接在实验室进行。

只有中子的SANS(小角中子散射)技术可与之作比较,但这需要来自反应堆或散裂设施的中子源,加上同位素标记的额外工作/益处,以更大限度地提高中子散射对比度。

其他的通过电子显微镜和扫描探针显微镜直接成像的方法,但它们分别局限于研究薄样品或形貌,其样本结果并不具备统计性。

动态和静态光散射(DLS和SLS)可用于溶液的研究,但结果具有模型依赖性,且对于任何小于约0.5 µm的样品,光学波长不能提供结构分辨率。

什么是 WAXS?

如果说到 SAXS, 我们就应该提到广角X射线散射(WAXS)。

WAXS是最常见的在原子尺度分辨率上表征分子结构的技术,有时也表述为X射线衍射。 传统意义上,术语X射线衍射是描述与晶体样品相关的离散的散射,无论是单个取向的晶体,还是由小的、随机取向的晶体组合在一起的粉末。

SAXS 和WAXS的主要区别在于,WAXS测量的是X射线散射成足够大角度的信号,检测的是晶体中的原子间距和晶面间距。由于散射的X射线强度是在更高的角度测量的,所以相较于优化的SAXS仪器,专用的WAXS设备的准直和光路更紧凑。

什么是GI-SAXS(X射线的反射率)

尽管大部分SAXS样品都是用透射模式测试的,但也可采用掠入射(GI)几何,其中入射X射线光束在样品表面完全反射。在 GI-SAXS中,入射光线在表面传播,在样品内部逐渐消失(指数衰减)而被限制在表面区域。在二维探测器上观测到的散射信号,对于有机材料得到的结构信息仅限于约30nm的深度。

一旦样品按GI-SAXS对准,可以测量不同角度的镜面反射X射线的强度,从而构建X射线反射率(XRR)曲线。我们可以把XRR看作是SAXS的延伸,其中只有一个明确的表面(产生信号),而不是透射SAXS中的表面和方向上的随机排列。分析XRR可得到垂直于表面的电子密度分布图,可以用作GI-SAXS分析。

当然,掠入射条件下的散射也可以扩展到较宽的角度,适当的时候还能使用GI-WAXS;例如,测定表面膜中晶畴的晶体结构和取向。

SAXS文献

以下是涉及SAXS和常见X射线散射应用的相关参考文献:

  • Basic X-Ray Scattering for Soft Matter 1st Edition, Wim H. De Jeu, Oxford (2016)
    这是对软物质的X射线散射的综述。包含文献中的范例。
  • Elementary Scattering Theory: For Xray And Neutron Users 1st Edition, D.S. Sivia, Oxford (2011)
    精彩的散射介绍,从必需的数学和公式开始介绍。
  • Elements of Modern X-ray Physics 2nd Edition, J. Als-Nielsen and D. McMorrow, Wiley (2011)
    进阶一点但容易理解的内容,包括更多关于散射的细节和其他互补技术,如XAFS和成像。包含具体的同步辐射应用。
  • The Physics of Polymers, Concepts for Understanding Their Structures and Behavior, G.R. Strobl, Springer (2007)
    针对高分子全面的应用。尽管不是着眼于散射,但也突出表明了这是聚合物科学的主要研究工具。

SAXS论文

近年来,使用SAXS 作为研究手段的论文数量呈指数增长。

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1,100
近五年用户发表的文章

我可以在哪里做SAXS实验?

得益于先进的X射线技术和软件,任何配备SAXS设备的科研机构都能够在实验室得到可发表的实验结果。此外,SAXS同步辐射线站可用于“极端”测试,如快速动力学或非常小的测量区域。

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