结晶度
用来测量什么?
被测量的是聚合物中结晶部分的比例。
可从WAXS测试获得的结晶度:
- 1%至90%
- 如果能精确测定非晶区的含量(例如使用热分析),则测试限可扩展到0.2%。
图1. 所得的结晶度是1.1%。扣除了背底的曲线(蓝色曲线),是由半晶样品散射曲线和非晶散射曲线的相减得到的。从图中可以看出,扣除背底的曲线几乎是无噪声的,从而可以准确地测定结晶度。结晶度越低越容易得到低结晶度的样品可以通过这个方式得到。
方法和标准
用于结晶度测定的方法和标准:
- 拟合峰,面积测定
- 物相鉴定
通过物相鉴定可以从混合结晶相中分别得到各个结晶相的分数(例如,测定聚合物γ相和α相的相对分数)。 - 参考文献:
– Panine et al, Polymer, 2008, 49, 676-680 doi :10.1016/j.polymer.2007.12.026
– Wang et al, Macromolecules, 2000, 33, 978-989
doi : 10.1021/ma991468t
XSACT分析软件运用了上述方法。
WAXS的优势
为什么用WAXS来测定结晶度?
-
WAXS不借助任何困难的基线确定和不准确的热分析。如果达到高精确度需要热测量,那就不是一个先决条件:通过对典型非晶态散射的充分了解,结晶度水平的测定甚至可以在室温下进行。
-
通过Xenocs公司的SAXS/WAXS解决方案,您可以毫无疑问地得到结晶度的绝对测定。
-
您可以在整个散射体积上(1 mm3)得到统计学的平均值。 .
-
利用WAXS,无需进行样品制备。